옥타코사놀 추출 및 테스트 방법?

1937년 외국 학자들이 밀 배아 기름에서 탄소 원자가 28개인 직선 사슬 알코올을 추출한 이후 인간의 생식 장애에 치료 효과가 있다는 사실이 밝혀졌다다.이후 여러 나라의 과학자들이 옥타코사놀 관련 연구에 몰두하기 시작했다.옥타코사놀 (1-옥타코사놀 또는 n-octacosanol) 또는 몬타닐알코올 (montanylalcohol)은 자연적으로 발생하는 고등 지방족 알코올 [1]이다.

Octacosanolwas first found to exist 에서rice germ 그리고wheat germ. With the improvement 그리고deepening of research methods, it was found that it is widely distributed in the epidermis 그리고internal organs of animals, the waxy substances secreted 에 의해insects, 그리고the lipids in the roots, stems, leaves, shells, and seeds of plants, either in bound form (as wax esters) or free. After purification, it can be used as an additive in medicines and health foods [2]. The structural formula octacosanol의is shown in Figure 1, with a relative molecular mass of 410. It is a white powder or scaly crystal with a melting point of 81°C to 83°C. It is soluble in organic solvents such as hot ethanol, ether, benzene, toluene, chloroform, dichloromethane, and petroleum ether, but insoluble in water[3]. Octacosanol has the effect of improving human physiological functions, which are mainly manifested as: improving endurance and energy; improving reaction sensitivity; improving stress resistance; relieving muscle pain; improving myocardial function; lowering systolic blood pressure; and increasing the body's 대사율 [4-9].

In the United States, Japan and other countries, octacosanolis widely used as a natural health food additive그리고 스포츠 음료, 천연 건강 제품, 제약 및 화장품 [10-12]에서 넓은 스펙트럼 자연 의학.최근 옥타코사놀 제조와 관련 제품 개발은 점차 국내 과학연구자들의 연구 열점으로 되고 있다.

옥타코사놀 1 추출

Free octacosanol is rarely found in natural plants and animals, and most of it exists in the form of fatty alcohol esters. The main methods used to extract octacosanol 에서natural products include reduction, hydrolysis, and solvent methods. In recent years, emerging supercritical carbon dioxide extraction technology, molecular distillation technology, and ultrasonic-assisted extraction technology have also been applied in the extraction of octacosanol.

1.1 감축방법

환원법은 긴 사슬 지방산을 저탄소 알코올로 환원시켜 지방알코올을 제조하는 방법이다.그러나 고탄소알코올을 줄이기 위해 지방산을 사용했다는 보고는 드물다.장상니안 등 13)은 비왁스를 원료로 사용하고, 에테르에 LiAlH를 첨가하고, 70 °C 내지 80 °C에서 2.5 h 동안 환원시켜 고농도 알코올의 혼합물을 얻었다.분자증류에 의한 정제 후, 고형알코올의 회수율은 96%에 달하였고, 그 중 옥타코사놀의 함량은 약 16.7%였다.

1. 2 지구

가수분해에 의해 긴 사슬의 지방질 알코올을 생산하는 방법은 1950년대에 문헌에 보고되었다.구체적인 단계는, 알칼리 함유 에탄올 용액으로 세탄을 saponification, 증류하여 에탄올을 제거하고, 잔여물은 지방산 (또는 지방염)과 유리 알코올의 혼합물이다.그런 다음, 반응 시스템에 많은 양의 물을 첨가하고 가열 및 정제, 그리고 나서 CaC12를 첨가하여 침전시키면 세틸알코올을 포함한 알코올의 혼합물을 얻을 수 있다.중국에서는 헥사코사놀을 추출하는 연구에 대한 보고가 많이 있었다쌀겨 밀랍가수분해 방법 [14]을 사용하고, 이미 생산에 들어갔다.

1.3 용매법

용매추출방법에서는 쌀겨왁스와 비왁스를 먼저 알콜상에서 사포화하여 여러 용매로 반복적으로 추출하고 마지막으로 컬럼 크로마토그래피나 증류법으로 분리한다.순도를 높이기 위해 여러 가지 크로마토그래피와 증류가 필요한 경우가 많으며, 최종적으로 용매 결정화를 사용하여 고순도 제품을 얻는다.일반적으로 사용되는 용매로는 아세톤, 부타논, 메탄올, 에탄올, 헥산, 헵탄, 클로로포름, 벤젠 등의 유기용매 [13,14] 가 있다.

초임계 이산화탄소 추출 1.4

초임계 유체 추출이 사용됩니다.원료를 2단계로 분리한 후 옥타코사anol의 순도 (80~90%) 가 높은 제품을 얻을 수 있으며, 용매 잔류 등의 문제가 없어 제품 품질 향상에 도움이 된다.허연령 등 15)은 반응표면방법론 (RSM)에 의해 초임계 CO2를 이용한 사탕수수 배지에서 옥타코사놀을 추출하는 공정모델을 구축하였으며, 옥타코사놀의 최대 추출 수율은 7.5855 mg/g이다.2012년 최신 보고서에 따르면 사탕수수 잔재물에서 초임계 추출로 얻은 옥타코사놀의 수율이 뜨거운 에탄올 용매 추출로 얻은 수율보다 높다고 한다 [16].

이 방법은 방법이 간단하고 수율이 높지만, 초임계 추출에는 비교적 고품질의 장비가 필요하고 옥타코사놀 추출에는 아직 널리 사용되고 있지 않다.

1.5분자 증류

분자증류의 장점으로는 고지방족 일차 알코올의 결과 혼합물이 옥타코사놀 함량이 높고, 제품의 용도가 다양하며, 분리 및 정제 공정이 비교적 간단하고 회수율이 비교적 높으며, 전체 공정이 친환경적이다.류팡보 등 17명은 분자 증류 기술을 이용해 옥타코사놀의 분리 효율을 높였다.170 °C의 온도에서 박막 증발기를 사용하였으며, 210 °C의 온도에서 분자 증류기를 사용하여 순도 52.6%의 최종 옥타코사놀 생성물을 얻었다.

옥타코사놀의 추출 및 정제에 분자 증류 기술을 적용하면 옥타코사놀의 연속 생산, 분리 효율 향상, 분리 시간 단축, 제품 품질 향상 [18]을 달성할 수 있다.서송린 [19]은 비왁스로부터 고차지방알코올의 혼합물을 추출하고 그 혼합물을 정화하는 방법을 연구하였다.이 방법은 saponified beeswax를 원료로 사용하고, 분자 증류에 의해 28-메틸 알코올을 얻습니다.이 방법의 핵심은 이전 증류 단계에서 나온 잔여물을 다음 증류 단계의 원료로 사용하여 증류 과정을 반복하는 것이다.일부 연구자들은 또 곤충의 백랍을 원료로 사용하고 알콜상석화방법을 선택하여 긴사슬지방알코올을 준비한다.제품을 정제하기 위해 다단분자 증류 기술이 적용돼 옥타코사놀의 순도가 약 80.6%에 달해 기존 진공 증류 방식보다 월등히 우수하다.

1.6초음파 추출

초음파 강화 추출 조건에서는 에스테르 교환 과정을 통해 정제된 브란 왁스로부터 고탄소 지방 알코올을 추출할 수 있다.관련 연구 데이터에 따르면 최적의 transesterification 공정 변수는 초음파 파워 200 W, 반응 온도 60 °C, 왁스 알코올 비율 1:10, 반응 시간 6 h, 촉매 용량 1.5%입니다.옥타코사놀의 수율은 약 14.7% [20]이다.

2. octacosanol의 검출법

가스색 층 분석법is used for qualitative and quantitative analysis, and can be used to determine the content octacosanol의in mixed higher fatty alcohols or preparations [2,21,22]. It has been shown that simultaneous detection of octacosanol and tricosanol can be achieved using 가스색 층 분석법[23].

옥타코사놀은 지방함량이 높은 알코올이다.장정은 등 24명은 가스크로마토그래피-수소불꽃 이온화 검출법을 이용하여 건강식품 중 옥타코사놀 함량을 정량적으로 확인하였다.먼저 혼합용액으로 시료를 추출한 후 Silyl-991 유도체화 시약을 사용하여 추출물을 유도하고 정제하였다.그리고 추출액으로 hexane을 사용하고, 물을 첨가하여 불순물을 제거하고, 마지막으로 추출물을 모세관 컬럼과 수소불꽃 이온화 검출기를 이용한 가스크로마토그래프를 이용하여 분리, 검출하였다.Octacosanol과 불순물이 잘 분리되었다.선형의 범위에서 0. 32~160.00 μ g/mL, 상관 계수 R2 = 0.9989, 수량 및 최소 탐지를 ng 웠다.  농도를 3.20~32.00 mg/kg으로 첨가하였을 때 방법회수율은 83.13%에서 100.63%의 범위로 한다.이 방법은 조작이 간단하고 감도가 높으며 재현성과 선택성이 우수하고 분리가 잘 된다.

혼합 지방족 알코올에서 고농도 지방족 알코올의 함량이 너무 낮을 때는 모세관 가스 크로마토그래피를 분석에 사용하여보다 나은 분리 및 분석 결과를 얻을 수 있다.담배 추출물, 알테미시아 추출물 및 퍼퓨릴 알코올 추출물의 옥타코사놀의 가스 크로마토그래피 측정 결과가 보고되었다.HP-5 컬럼에서는 옥타코사놀, 트리아콘탄올 등의 고탄소 지방알코올이 내부 표준인 트리페닐벤젠 [25]과 잘 분리된다.레이젠후 등 26)은 모세관 가스 크로마토그래피를 이용하여 천연물 중의 옥타코사놀 함량을 정량적으로 분석하였다.이 방법은 SE-30 석영 모세관 컬럼 (25 m × 0.25 mm, i.d.), 주입온도 310 °C, 컬럼온도 280 °C, 검출기 온도 320 °C, 분할 주입, 분할 비율 1:100, 주입 볼륨 0. 6 μ L, 꼬리 가스 흐름 30 mL/min 구성 요소를 분리 할 수 있 음, 좋은 피크와 모양, 보존 시간이 크게 단축 할 수 있는 모든 구성 요소이 10분 이내에 녹아서 분리 됩 회귀식은 Y=148.41X−0.0642 (R2=0.9992), 검출한계는 0.003 ng;방법의 회수율은 95.18%~100% 이며, 상대표준편차는 0.68%~1.5%이다.베헤닐 알코올을 정량적으로 검출하기 위해 모세관 컬럼을 사용하였으며, 방법의 정확도, 민감도, 재현성이 모두 이상적이었다.

기체 크로마토그래피가 옥타코사놀에 대한 분석량을 기본적으로 충족시킬 수 있지만 옥타코사놀의 끓는점이 높아 분석과정에 쉽게 영향을 줄 수 있기 때문에 초고압 액체 크로마토그래피가 더 나은 분석법이다 [27].그러나 초고압 액체크로마토그래피를 이용한 옥타코사놀 검출에 대한 연구는 상대적으로 적은 실정이다.

3 전망

China is a major agricultural country, with high yields of rice, sugar cane, bee products, etc., and agricultural by-products such as rice bran, sugar cane peels, and beeswax can all be used as raw materials for extracting 자연 octacosanol. Comprehensive utilization of these agricultural by-product resources, development of related extraction technologies and preparation products, is of great significance for promoting the development of natural octacosanol health products and improving the comprehensive benefits of agricultural by-product resources. Because it has the effect of significantly improving muscle fatigue and increasing physical strength, octacosanol 파우더운동선수들이 복용하는 스테로이드와 EPO, 근력을 강화하는 다른 약물을 대체할 수 있다.저산소증에 대한 지구력과 저항력을 향상시켜주는 옥타코사놀 함유 제품, 스포츠 음료, 스포츠 캔디, 페이스트리 등이 시장 수요에 맞게 개발될 수 있다.하지만 국내 건강식품 (식품 · 화장품)은 아직 공식적으로 옥타코사놀을 첨가물이나 원료로 사용한 적이 없어 안전성이 핵심 요소로 꼽힌다.

옥타코사놀은 복합 기능성 음료 및 식품에는 분산되기 어렵기 때문에 음료 및 기타 제품에의 적용은 크게 제한된다.향후 관련 분야의 연구를 통해 옥타코사놀은 음료 및 건강제품 산업 [28]에서보다 다양한 응용이 가능할 것이다.

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