카모마일 에센셜 오일의 초임계 CO2 추출이란?

Chamomile(카모마일)isagenus의카모마일inthefamily의한steraceae,nativetoEurope,China,Xinjiang,그리고otherplacesandalsocultivatedinlargequantities.Because의thecalmingeffect의카모마일,itiswidelyusedinherbaltea.Inadditi에,chamomileextractisalsocomm에lyusedinthecosmeticindustryasafragrance을careproducts.Chamomilecontainsterpenes,flavonoids,choline,coumarin,malicacid,proteins,sugars,기름s,andminerals.Chamomile필수적인기름has116kinds의chemicalsubstancesthathavebeenidentified[1-2],including28types의terpenes(themostimportantisα-sweetmyrrhterpenealcohol,orchid기름azulene,α-sweetmyrrhterpenealcoholoxides,etc.),36kinds의flavonoidsandother52typesofsubstances,includingorganicacids,coumarins,cholineandsoon.

한tpresent,therearenotmanydomesticandforeignreportsonthe추출processofchamomile필수적인oilandrelatedproducts,amongwhich,ZhuDongliangetal[3]used water vapor distillation and simultaneous distillation 추출 method to prepare the Roman chamomile oil produced in Xinjiang and compare the compositions; Kaiser et al [4] used 초임 계 이산화탄소추출 of chamomile flowers and stabilized with β-cyclodextrin; Lan Wei et al [5] used response surface method to optimize the total flavonoids 추출 process of chamomile in Germany, and the 추출 속도 could be up to34.5 %, and the extraction 속도 could reach up to 34.4%. Lan Wei et al.[5] used the response surface method to optimize the extraction process of total flavonoids from German chamomile, and the extraction rate could reach 34.792mg/g. 792 mg/g; Chen Lichun et al.[6] optimized the extraction of apigenin from chamomile by reflux method with organic solvent using response surface analysis, and the extraction rate of apigenin under the optimal conditions was2.14%; Fu Chunxue et al.[7] optimized the extraction of apigenin from chamomile by using β-cyclodextrin stabilization. 14%; Fu Chunxue et al[7] conducted GC-MS 분석on the volatile oil of Roman chamomile from Heilongjiang and Xinjiang and found that the volatile oil of chamomile was similar, but the content of the constituents varied greatly; Wang Jinbiao et al[8] provided a supercritical CO2 extraction of chamomile extracts, and ethanol was used as the entraining agent, with an extraction rate of 2.8%.

카모마일의 휘발성 성분 중 초임계 CO2 추출법을 사용하면 제품 내에 용매 잔류 성분이 없고, 아로마 강도가 높으며, [9-10] 현실적인 향이 난다는 장점이 있으나, 제품 내의 왁스 때문에 에센셜 오일과 왁스의 분리가 어렵고, 양질의 에센셜 오일을 얻기 어렵다.분자 증류는 고진공에서의 분자가 없는 다른 공정을 이용하여 물질을 분리하는데, 증류 온도가 낮고, 물질의 산화가 적으며, 열전달 효율이 높고, 오염, 잔류물이 없고, 순수하고 안전한 제품 [11-13] 이라는 장점이 있으며, 기존의 증류로는 분리하기 어려운 물질을 분리할 수 있기 때문에 에센서오일의 정제에 널리 사용된다.

예를 들어, 송왕디 등 [14]은 라벤더 에센셜 오일을 정제하기 위해 분자증류를 이용하였고, 아릴 아세테이트, 장뇌용 알코올, 라벤더 아세테이트의 정수는 최적 조건에서 각각 45.11%,25.3%, 25.3%, 25.3% 이었다.11%, 25.52%, 14.27%;후 등 27%;후안푸 등은 Buddha&의 에센셜 오일의 분리 및 정제를 위한 분자증류 기술을 조사하였다#39; s 손, 그리고 α의 콘 텐 츠-pinene과 주요 limonene 득표에서 최적의 조건에서 75.3%까지 증가 했다.후슈팡 등 [16]은 초임계 결합분자 증류를 이용하여 쿠민 에센셜 오일을 추출 및 정제하였고, 쿠민 에센셜 오일의 주성분인 쿠민 알데히드 함량이 정제 전 11.48%에서30.4%로 증가하였다.쿠민 에센셜오일의 주성분인 쿠민알데히드 함량은 정제 전 11.48%에서 30.30%로 증가했다.쿠민 에센셜 오일의 주성분인 쿠민 알데히드를 정제 전 11.48%에서 30.30%로 증가시켰으며, 정제 결과는 만족스러웠다.사용 후 주석 Xuefang et al. [17] 초임 계 이산화탄소 추출 및 분자를 정화 할 증류 에센 셜 오일의 기본 유 칼 립 투 스 megacephalus 잎, 1의 대량 분수, 8-eucalyptol 및 α-pinene 77.62%과 56.72%에 의해 증가 되었다.

본 연구에서는 카모마일의 초임계 CO2 추출법을 사용하였으며, 분자증류를 통해 카모마일의 에센셜 오일을 분리 및 정제하였다.추출 압력, 추출 온도, 추출 시간 및 기타 주요 인자가 에센셜 오일의 추출율에 미치는 영향을 연구를 위해 선정하였으며, 1-요인 검정을 바탕으로 3 요인 3 수준 직교검정을 설계하여 추출공정의 파라미터를 최적화하였다.투입제를 첨가할 경우 이후 용매 분리의 난이도가 높아지기 때문에이 과정에서 투입제를 첨가하지 않았다.

재료 및 방법 1

1.1재료 및 기구

카모마일은 Yili, Xinjiang, Zhejiang Tiancao Bio-technology Co. CO2가스, 식품 등급, 순도 99.5% 이상 항주 Jin Gong gas Co., Ltd;초임계 유체 추출 장치 SFE130-50-02C, Jiangsu Nantong Huaxing Petroleum Co.

1.2시험방법

1.2.1 프로세스 흐름

The process of semi-continuoussupercritical CO2 extraction of chamomile 필수적인 oil includes fluid compression, extraction, depressurization, and separation, etc., in which the CO2 in Separator 3 is purified and then compressed, and then returned to the CO2 compressor to realize recycling, and the flow of the device is shown in Figure 1. The CO2 flow rate in this test is 24L/h, and the 압력 of separator 1 is set at 8 MPa and the 온도 is 30 ℃; the pressure of separator 2 is set at 6 MPa and the temperature is 25 ℃; the pressure of separator 3 is set below 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃; the pressure of separator 3 is set at 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃. The pressure of separator 3 is below 4.5 MPa and the temperature is 15 ℃.

Fig.1   다이어 그램 of semi-continuous  supercritical CO2    extraction 단위 for chamomile essential oil

카모마일 전처리 1.2.2

카모마일의 마른 헤드를 오븐에 넣어 24시간 동안 건조시키고, 분쇄하여 40 메쉬 체를 거쳐, 분말의 무게를 정확하게 잰 후, 여분이 됩니다.

1.2.3 카모마일 추출물 초임계 CO2 추출

위의 무게를 재다 dried chamomile powder 500 g into the extractor sealed, the extraction pressure, temperature, time, and other 요인 that may affect the test.

1.2.4분자증류에 의한 카모마일 추출물의 정제

1.2.4.1 카모마일 추출물의 왁스 제거

녹에서 얻은 추출 초임 계 추출 무수 에탄올의 볼륨을 10배에서50 ℃, 다음 필터를 통해 걸러 1 μ m 합니다 냉각 한 후 대부분의 밀랍을 제거 합니다.

1.2.4.2 농도

70 ℃에서 진공 증류하여 에탄올 농축액을 얻는다.

용매 제거 1.2.4.3

1 mL/min의 고정 피드 유량, 150r/min의 스크래핑 필름 속도, 80 ℃의 증발 온도 및 100Pa의 증류 압력, 5 ℃의 응축 표면 온도, 농축액의 에탄올과 물의 분자 증발이 완전히 제거됩니다.

에센셜 오일의 정제1.2.4.4

증류 온도 120 ℃, 진공도 3에 대한 분리 공정 변수인 재료 병의 분자 증류에 농축된 후 에탄올과 물을 제거합니다.0Pa, 회전 속도350r/min, 공급 유량 1mL/min, 응축된 표면 온도 5 ℃, 에센셜 오일을 얻습니다.

결과 및 분석 2

2.1초임계 CO2 추출 카모마일 에센셜 오일 단일인자 효과

2.1.1 추출 압력

추출 온도 40 ℃, CO2 유량 24L/h, 추출 시간 120min의 조건에서 추출 압력이 에센셜 오일의 추출 속도에 미치는 영향을 살펴보기 위해 15, 20, 25, 30, 35, 40MPa의 추출 압력을 선택하였다 (그림 2). 추출 압력이 증가할수록 CO2의 밀도는 증가하였고, 용해도는 증가하였다.그러나 압력이 어느 정도 증가하면 이산화탄소의 밀도가 서서히 증가하였고, 용해도의 증가도 느려졌다.게다가 압력이 35 MPa 이상으로 증가하면 카모마일 내 왁스 용해가 크게 증가하였고, 이후 분리는 더욱 어려웠다.one-way test를 통해 25, 30, 35 MPa의 추출 압력이 더 적합한 것으로 나타났다.

Fig.2   효과 of extraction pressure on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.2 추출온도

CO2 유량 24 L/h, 추출시간 120분, 추출압력 25 MPa의 조건에서 35, 40, 45, 50, 55, 60 ℃의 온도를 선택하여 에센셜 오일의 추출속도에 미치는 추출온도의 영향을 검토하였다 (그림 3) 초임계 이산화탄소 압력이 낮을수록 추출온도가 증가하면 유체 밀도가 낮아지고 용해도가 약해지지만, 제품에는 waxes 가 적게 함유되어 후처리가 간단해진다.초임계 이산화탄소 압력이 높을수록 추출온도가 증가하면 추출제의 확산계수가 증가하여 약극성 유기물질의 용해도가 크게 증가함과 동시에 추출부산물이 크게 증가하여 왁스 함량이 크게 증가한다.온도가 35 ℃에서 45 ℃로 상승하면 에센셜 오일의 추출율은 점차 증가합니다;그러나 45 ℃를 초과한 후에는 추출율이 감소하는 경향이 있다.따라서 추출 온도는 40, 45 및 50 ℃ 범위에서 선택하는 것이보다 적절하다.

Fig.3    효과 of extraction temperature on extraction rate of chamomile essential oil

2.1.3 추출 시간

CO2 유량 24 L/h, 추출압력 25 MPa, 추출온도 40 ℃의 조건에서 추출시간이 캐모마일 에센셜 오일의 추출속도에 미치는 영향을 살펴본 결과 (그림 4), 추출 초기단계에서는 시간이 증가함에 따라 캐모마일 추출물의 수율이 급격히 증가하였으며,이 조건에서는 추출 120분 이후에는 추출물의 추출속도가 느려지고,그리고 추출 시간이 길어지면 운영 비용이 증가할 것입니다.더욱이 추출 초기 단계에서 추출된 제품의 품질은 감각적으로 더 잘 판단되었고, 추출된 제품의 색상은 강한 향을 지닌 짙은 청색이었다;후추출단계에서는 추출물의 색이 약간 노란빛을 띠며 유동성이 상대적으로 부족하였는데, 이는 추출시간이 길어져 제품 내 왁스 함량이 상대적으로 증가하고, 최초 추출물의 질감이 감소하였기 때문으로 추정된다.따라서 추출시간90, 120, 150분을 적절한 범위로 선택하였다.

Fig.4   추출시간이 카모마일 에센셜 오일의 추출율에 미치는 영향

직교검정 설계 및 분석 2.2

2.2.1 직교검정설계

일원검정을 통해 각 인자의 수준의 범위를 구하고, 에센셜 오일의 추출률을 주요 지수로 하여 L9 (3 3) 직교검정표를 설계하고 실험을 수행하였으며, 인자와 수준은 표 1에 표시되어 있다.

테이블 1     수평 테이블 of 직교 실험적 factors

직교검정 결과 및 분석 2.2.2

An 직교 test was conducted according to the factors and levels in 테이블 1 to obtain the extraction rate of chamomile essential oil다른 조건에서, 그리고 시험 결과를 극단적인 편차로 분석하였으며, 그 결과를 표 2에 나타내었다.

Table 2    결과 and analysis  of orthogonal 실험

분산분석 결과, 다음과 같은 순으로 캐모마일 에센셜 오일의 추출율에 미치는 인자들의 영향을 알 수 있다:추출압력>추출 시간>추출 온도, 추출 압력 30 MPa, 추출 시간 120min, 추출 온도 50 ℃, 캐모마일 에센셜 오일 추출율이 가장 높습니다.이러한 조건에서 카모마일 에센셜 오일의 추출율은 4.13%였다.

3 결론

Chamomile was extracted by supercritical CO2 extraction, and the essential oil was separated and purified by molecular distillation. The extraction rate of chamomile essential oil was taken as an index, and the effects of extraction pressure, time, temperature, and other factors were examined, and the optimal process parameters were obtained through a three-factor, three-level orthogonal test. The results showed that the optimal process parameters were: extraction pressure 30MPa, extraction time 120min, extraction temperature 50 ℃, and the extraction rate of chamomile essential oil after separation by molecular distillation was 4.13%. 13%. The obtained chamomile essential oil has the advantages of no solvent residue, high aroma intensity and realistic aroma, and has a promising application prospect.

참조:

[1] 정한천, 천하현.부제:Compositional analysis of the essential oil of Chrysanthemum officinale[J.제2 군의대학논문집, 1990, 11(2):123.

[2] 양연성, 범랑현.카모마일 내 플라보노이드의 분리 및 구조 결정 (J.응용화학공학, 2008, 37(6):697.

[3] 주동량, 장샤오위, 류페이 등.수증기 증류와 동시 증류 추출에 의한 신장으로부터 Roman chamomile oil의 제조 및 성분 비교 (J.맛과 향기 화장품, 2016(3):25.

[4] 카이저 C S ROMPP H, 슈미트 P. C.의 초임 계 이산화탄소 추출 카 모 마일 꽃:추출 효율성, 안정성, 및 줄-lineinclusionofchamomilecarbondioxideextractin β-cyclodextrin다 [J다] Phytochemical Analysis, 2004, 15(4):249.

[5] 란위, 왕잉, 후장란 등.독일 카모마일 (chamomile)의 총 플라보노이드 추출공정의 최적화를 위한 반응표면법 (Response surface method).시젠 국립의학 National Medicine, 2018, 28(5):1086.[6] 천리쿤, 마오잔웨이, 궁진옌.카모마일로부터 아피제닌의 추출과정에 관한 연구 (J.Natural Products Research and Development, 2013, 25(7):986.

[7] 푸춘수, 우동메이, 왕원경 외.다른 기원의 로마 카모마일의 휘발성 오일의 GC-MS 분석 [J.Anhui Agricultural Science, 2018, 46(21):172.[8] 왕진뱌오, 정강.초임계 이산화탄소를 이용한 카모마일 추출물 추출방법:201310311685.7[P].2013-11-27.

[9] 골드만 S, 그레이 C G,리 W 외.초임계 유체에서의 용해도 예측 [J]. 한국물리화학학회지 1996, 100(17):7246.

[10] MUKHOPADHYAY M. 초임계유체를 이용한 추출 및 처리 [J. Journal of Chemical Technology and Biotechnology, 2009, 84(CD):6.

[11] 왕준우, 서송린, 서시민.분자 증류 기술의 응용 [J.화학공학진보, 2002, 21(7):499.

[12] 주순진, 탄풍.분자증류 기술의 천연물 분리에의 응용 (J.정밀화학공업, 2004, 21(1):46.

[13] 리안진화, 손고송, 레이후우.분자증류기술과 그 응용 [J.화학기술과 개발, 2010, 39(7):32.

[14] 송왕디, 류판판, 천원.분자증류에 의해 정제한 라벤더 에센셜 오일의 주성분 HS-SPME-GC 분석 [J.외식산업경영연구, 2018, 39(2):196.

[15] 후안후, 리자화, 양준장 외.부제:Process study on the separation and purification of essential oil of Buddha', 분자증류 (J)에 의한 s 손.식품공학, 2016, 41(3):229.

후슈팡, 다이윈칭, 리수옌 등 [16].cumin essential oil의 조성 분석 및 분자증류를 결합한 초임계 추출의 정제 효과 [J.식품과학, 2010, 31(6):230.

[17] 후슈팡, 티안지칭, 페이하이성 등.단거리 분자 증류에 의한 유칼립투스 메가세팔루스 잎의 에센셜 오일 정제 공정의 최적화 (J.한국농공학회 학술발표논문집 2018년, 제2018권 34(2):299.